一、 開機前準備工作

1. 設備檢查

• 檢查水浴鍋水位：加入蒸餾水或去離子水，水位需沒過加熱管，且不超過水浴鍋總容積的 2/3，防止沸騰溢出。

• 檢查管路密封性：確認冷凝管進出水口、真空泵連接管、接收瓶接口無松動，密封圈完好無破損。

• 檢查旋轉軸：轉動轉軸，確認無卡頓、異響，轉軸垂直度正常，避免蒸餾瓶晃動過大。

2. 冷卻介質準備

• 向冷凝管通入冷卻水，遵循 “下進上出" 原則（進水口接下端，出水口接上端），確保冷凝管內充滿冷卻水，避免出現(xiàn)氣阻影響冷凝效果。

• 若蒸餾低沸點溶劑（如Yi醚、丙酮，沸點＜40℃），建議使用冰水浴或低溫冷卻液循環(huán)泵，提升冷凝回收率。

3. 樣品與容器準備

• 蒸餾瓶內樣品體積不超過瓶容積的1/3~1/2，過多會導致旋轉時樣品濺出，過少則蒸餾效率低。

• 選擇適配的磨口玻璃器皿：蒸餾瓶、接收瓶需與旋蒸主機磨口規(guī)格一致（常見 24/40、19/26），磨口處涂抹少量真空脂（或硅脂），增強密封性。

• 若樣品易發(fā)泡，可預先加入少量消泡劑，或降低蒸餾瓶轉速。

二、 裝樣與蒸餾運行操作

1. 安裝蒸餾瓶與接收瓶

• 將裝樣后的蒸餾瓶傾斜 45°，緩慢套入旋轉軸卡口，擰緊固定螺絲（力度適中，避免夾碎玻璃）。

• 安裝接收瓶，確保磨口密封良好，避免真空泄漏。

2. 減壓與加熱操作（核心步驟）

• 先減壓，后加熱：這是防止樣品暴沸的關鍵！

1. 啟動真空泵，緩慢關閉放空閥，逐步抽真空至目標真空度（根據溶劑沸點調整，如乙醇建議真空度 0.08~0.09 MPa）。

2. 確認真空穩(wěn)定后，啟動旋轉電機，調節(jié)轉速至20~100 rpm（低粘度溶劑可提高轉速，高粘度或易發(fā)泡樣品降低轉速）。

3. 設定水浴鍋溫度，溫度需低于溶劑沸點10~20℃（如甲醇沸點 64.7℃，水浴溫度設為 40~50℃），避免熱敏性物質分解。

3. 運行過程監(jiān)控

• 觀察蒸餾瓶內樣品狀態(tài)：正常情況下應形成均勻液膜，無劇烈沸騰、濺跳現(xiàn)象。若出現(xiàn)暴沸，立即降低水浴溫度或適當放空破真空。

• 觀察冷凝管：溶劑蒸氣應在冷凝管內凝結成液體，流入接收瓶。若冷凝效果差，檢查冷卻水溫度或流速。

• 記錄蒸餾時間：根據樣品量和溶劑沸點調整，避免過度蒸餾導致瓶內干燒。

三、 蒸餾結束操作

1. 先破真空，后停機：這是防止倒吸的核心！

• 關閉水浴鍋加熱開關，停止加熱。

• 緩慢打開放空閥，使系統(tǒng)內外氣壓平衡（嚴禁直接關閉真空泵，否則會導致接收瓶內溶劑倒吸回蒸餾瓶）。

• 待真空wan全破除后，關閉真空泵，再停止旋轉電機。

2. 取下玻璃器皿

• 待水浴鍋溫度降至室溫后，先取下接收瓶，密封保存回收的溶劑。

• 再取下蒸餾瓶，處理殘留樣品。

四、 關機與清理維護

1. 設備清理

• 排空水浴鍋剩余水分，擦干鍋體，防止水垢殘留。

• 拆卸蒸餾瓶、接收瓶、冷凝管，用蒸餾水沖洗干凈，晾干后存放；若有頑固殘留，可用丙酮、乙醇擦拭，避免酸堿腐蝕。

• 擦拭旋轉軸和主機表面，保持設備整潔。

2. 長期維護

• 定期更換真空泵油（根據使用頻率，每 1~3 個月更換一次），保證真空度穩(wěn)定。

• 定期檢查密封圈老化情況，及時更換，避免漏氣。

• 設備長期停用前，需che底清理管路和玻璃部件，保持干燥存放。

五、 安全操作禁忌

1. 嚴禁蒸餾易燃易爆溶劑（如yi醚、石油醚）時使用明火加熱，且需在通風櫥內操作，防止溶劑蒸氣泄漏引發(fā)火災。

2. 嚴禁在真空狀態(tài)下拆卸玻璃器皿，防止玻璃炸裂傷人。

3. 嚴禁超轉速、超溫度運行：轉速過高易導致蒸餾瓶脫落，溫度過高會破壞熱敏性樣品。

4. 腐蝕性、強酸性樣品（如鹽酸、硫酸溶液）需使用特殊材質蒸餾瓶（如聚四氟乙烯涂層瓶），避免腐蝕玻璃。